聚甲醛和二乙基苯胺的試驗方法？

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多聚甲醛的含量通常用碘量法和酸堿滴定法測定。碘量法是在堿性介質中，用碘酸鈉將聚甲醛氧化成甲酸。反應機理為：3I2+6NaOH_NaiO3+3H2O+5NaI（HCOH）3+NaiO3+3NaOH_3HCoona+Nai+3H2O）儀器：250ml錐形瓶，100ml容量瓶。2）試劑：碘化鉀碘溶液0.1N，鹽酸溶液1N，氫氧化鈉溶液1N，硫代硫酸鈉溶液0.1N，淀粉指示劑1%。3）實驗步驟：在100毫升容量瓶中稱取0.2g聚甲醛，溶解于30毫升1N苛性鈉溶液中，用蒸餾水加入刻度。取出25毫升溶液，放入250毫升錐形瓶中。加入50毫升0.1 N碘碘化鉀溶液。蓋好燒瓶，放置混合物30分鐘。然后用10毫升1N鹽酸溶液酸化，加入3-4滴1%淀粉溶液，用0.1N溶液滴定過量碘。同時進行了無聚甲醛的空白實驗。4）計算：聚甲醛的百分含量x按下列公式計算：式中x=（a-b）k*0.001501*100*100/（25*0.2）：A空白實驗滴定中消耗的硫代硫酸鈉毫升；B實驗溶液滴定中消耗的硫代硫酸鈉毫升；當量濃度K-硫代硫酸鈉，摩爾/升，其中0.001501相當于碘溶液中甲醛的量1毫升0.1N，g。酸堿滴定法測定甲醛含量是以多聚甲醛與過氧化氫在過量氫氧化鈉溶液中反應形成甲酸鈉為基礎的。反應機理為：CH2O+H2O+NaOH+HCOONA+2H2O2-NaOH+H2SO4+2H2O1儀器：250毫升錐形瓶、50毫升滴定儀（刻度值0.1毫升）、50毫升大肚轉移管。2）試劑：硫酸標準溶液（C1/2H2SO4=1mol/L）、氫氧化鈉標準溶液（CNAOH=1mol/L）、3%過氧化氫溶液（用9體積的蒸餾水稀釋，30%的過氧化氫為1體積）、溴百里酚藍指示液（10g/L）。3）實驗步驟：稱取樣品0.6g，稱至0.0001g，置于250 ml錐形瓶中，準確加入50.0ml 1 mol/l標準氫氧化鈉滴定溶液，緩慢加入新配制的50 ml 3%過氧化氫溶液，不時輕輕搖動錐形瓶，直至反應完成。冷卻10分鐘。然后加入6滴溴百里酚藍指示劑溶液，用硫酸標準溶液滴定至藍綠色，進行空白實驗。4）計算：x=（v0-v）c*3.003*100/m公式：x-聚甲醛含量（以甲醛計）；v0滴定空白消耗的標準硫酸溶液體積；v-滴定樣品所消耗的硫酸標準溶液體積，m l；c-硫酸標準溶液濃度，mol/l；m-樣品質量，g；其中3.003和1.00m l硫酸標準溶液相當于甲醛質量，單位為克，g.2,6-二乙基苯胺（DEA）分析儀器：氣相色譜儀。APhy（安捷倫6890N，帶氫和色譜數據處理器的火焰離子化檢測器），色譜柱（30米×0.25毫米，HP-1涂層，0.25微米膜厚），旋轉蒸發器。試劑：丙酮、乙醚、二氯甲烷、石油醚（以上試劑均為Ar，蒸餾一次）；DEA標準品（純度98.0%）和DEA標準溶液（準確稱取合適的DEA標準品，用丙酮溶解，配制濃度為1000mg/L的儲備液，稀釋成STA根據需要適當濃度的第二工作溶液；二次蒸餾水）。氣相色譜操作條件：柱溫：280氣化溫度：300檢測器溫度：300氣體流速（ml/min）：載氣（氮氣）：約2.0，氫氣約30，空氣約400；分流比：10 1；進樣量：1ull。在上述色譜條件下，DEA的保留時間（Tr）為3.1 min，在保留時間附近沒有其它色譜峰。在上述色譜操作條件下，采用外標標準曲線法進行定量分析。儀器基線穩定后，連續注入多支標準溶液針，計算每支針相對響應值的重復性，直到相鄰兩支針的響應值變化不超過10%。液體、待測溶液和標準溶液的順序注射分析。分別對兩針有機相溶液和兩針標準溶液的DEA峰面積（峰高）進行了平均。用以下公式計算待測樣品中的DEA濃度。在c=a*e/a e公式中：待測樣品中的de A濃度（mg/L）；e標準樣品中的de A濃度（mg/L）；在a e標準樣品中測量的de A峰高或峰面積；待測溶液中de A的峰高或峰面積；最小檢測量為10-9g，最小檢測濃度為0.01mg/L。